Техника выполнения основных операций

Нагревание проводят на водяной бане, помещая в нее пробирки с раствором или с раствором, содержащим осадок.

Упаривание растворов проводят для их концентрирования; упаривание проводят в тиглях или фарфоровых чашках, нагревая их на асбестовой сетке. Сухой остаток переносят в пробирку после охлаждения.

Осаждение проводят в центрифужных микропробирках, добавляя осадитель по каплям при постоянном перемешивании содержимого пробирки. Исходный объем раствора не должен превышать 2 мл.

Центрифугирование применяется для отделения раствора от осадка. Проводят в центрифужных пробирках.

Правила работы с центрифугой:

а) помещают в гнезда электрической центрифуги не менее 2-х пробирок (исследуемый раствор и противовес);

б) центрифугу плотно закрывают крышкой;

в) включают в сеть, регулируя число оборотов;

г) через 1-2 мин центрифугу выключают, не открывая крышки;

д) после полной остановки открывают крышку центрифуги и вынимают пробирки.

Проверяют полноту осаждения, для чего к центрифугату (прозрачному раствору над осадком) добавляют 1-2 капли осадителя. Если раствор остается прозрачным, то осаждение полное. В противном случае операцию осаждения повторяют. Прозрачный раствор над осадком сливают в чистую пробирку или отсасывают пипеткой.

Промывание осадка. Кристаллические осадки промывают дистиллированной водой, аморфные - раствором сильного электролита (например, NH₄NO₃). Осадок заливают промывной жидкостью (1-2 мл), перемешивают стеклянной палочкой и центрифугируют.

Растворение осадка проводят, добавляя к нему по каплям кислоту, щелочь, раствор аммиака и т.д.

Экстрагирование проводят в полумикропробирках, добавляя к содержимому пробирки 5-20 капель органического растворителя; смесь тщательно перемешивают. После отстаивания слои разделяют.

Выполнение реакций. Все реакции выполняют в химически чистой посуде.

Пробирочные реакции выполняют в полумикропробирках (далее называют «пробирки»). В пробирку помещают 3-5 капель анализируемого раствора, создают условия, рекомендованные в данной методике, осторожно, не касаясь стенок пробирки, добавляют 2-3 капли реагента, перемешивают стеклянной палочкой и через 1-2 мин наблюдают аналитический эффект.

Микрокристаллоскопические реакции проводят на чистых, обезжиренных предметных стеклах (обезжиривание проводят смесью спирта и эфира). На предметное стекло стеклянной палочкой помещают каплю исследуемого раствора; рядом помещают каплю реагента. Затем стеклянной палочкой соединяют оба реагента. Если необходимо, раствор слегка упаривают. Если реактив твердый, то крупинку соли помещают на край исследуемого раствора. Через 1-2 мин рассматривают образовавшиеся кристаллы под микроскопом.

Капельные реакции проводят на фильтровальной бумаге. Анализируемое вещество капилляром наносится на бумагу. Затем в центр пятна другим капилляром наносят реактив. Диаметр пятна не должен превышать 0,5 см. Каждую последующую каплю реактива добавляют только после впитывания предыдущей.

Осадочно-хроматографические реакции выполняют аналогично капельным реакциям на фильтровальной бумаге, только с обязательной операцией «проявления» хроматограммы чистым растворителем (дистиллированной водой).

Холостой опыт выполняют, используя все те же реагенты в тех же условиях, что и в основном опыте, но в отсутствие определяемого иона.

Контрольный опыт выполняют, используя те же реагенты в тех же условиях, которые применяются для определяемого иона.

Холостой и контрольный опыт проводят только в сомнительных случаях, параллельно основному опыту, и сравнивают полученные результаты.