ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 5. "ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ КРИСТАЛЛИЗАЦИОННОЙ ВОДЫ В КРИСТАЛЛОГИДРАТЕ БАРИЯ ХЛОРИДА"

Цель работы

Научиться применять косвенный метод отгонки для определения массовой доли летучего компонента в образце.

Целевые задачи

1. Доведение бюкса до постоянной массы.

2. Расчет оптимальной массы навески образца.

3. Взятие навески образца с точно известной массой.

4. Удаление кристаллизационной воды из образца.

5. Расчет массовой доли кристаллизационной воды в образце.

6. Статистическая обработка результатов параллельных определений массовой доли кристаллизационной воды в образце.

Задание для самоподготовки

К занятию необходимо знать: см. выше п.п. 1, 5, 6 д, 7. К занятию необходимо уметь: см. выше п.п. 1, 5. Вопросы для самопроверки: см. выше п.п. 1, 2, 22, 27-34.

Материальное обеспечение

Посуда (в расчете на 1 студента)

1. Бюкс.

2. Эксикатор большой.

3. Эксикатор малый. Приборы

1. Весы аналитические с разновесом.

2. Весы аптечные (или технохимические) с разновесом.

3. Шкаф сушильный.

Другое необходимое оборудование

1. Щипцы тигельные.

2. Средства моющие.

3. Ерши для мытья посуды.

Учебная таблица: пользование эксикатором.

Методика определения массовой доли кристаллизационной воды в кристаллогидрате бария хлорида

1. Сущность методики

Определение кристаллизационной воды в кристаллогидрате бария хлорида основано на удалении кристаллизационной воды путем высушивания кристаллогидрата при температуре 120-125 °C до постоянной массы:

Уменьшение массы навески образца в процессе высушивания соответствует массе кристаллизационной воды в кристаллогидрате. Для проведения анализа берут образец кристаллогидрата, предварительно освобожденный от гигроскопической воды, т.е. высушенный до постоянной массы при температуре 90-100 °C.

По результатам анализа рассчитывают массовую долю в процентах воды в образце кристаллогидрата и сравнивают с теоретически вычисленной массовой долей в процентах воды для

Аналогично определяют содержание кристаллизационной воды в других кристаллогидратах.

2. Предварительные расчеты. Расчет массы навески кристаллогидрата бария хлорида

Массу навески кристаллогидрата рассчитывают по формуле:

где- оптимальная масса воды в навеске образца, равная примерно 0,1 г;

- теоретически рассчитанное значение массовой доли (в процентах) воды в кристаллогидрате.

Теоретическое значение% в кристаллогидрате рассчитыва-

ют по формуле:

3. Доведение бюкса до постоянной массы

Чистый бюкс с крышкой, которую кладут сверху на бюкс ребром, помещают в сушильный шкаф и выдерживают в нем при температуре 120-125 °С в течение одного часа. После этого охлаждают бюкс 20-30 мин в эксикаторе до комнатной температуры, закрывают крышкой и взвешивают на аналитических весах.

ВНИМАНИЕ! Высушенный бюкс нельзя брать руками. Перемещение бюкса осуществляют с помощью тигельных щипцов.

Высушивание (в течение 15-20 мин) и взвешивание бюкса повторяют до тех пор, пока масса бюкса после последнего высушивания не будет отличаться от массы бюкса после предыдущего высушивания не более чем на 0,0004 г.

4. Взятие навески образца

Сначала вычисленную навеску кристаллогидрата бария хлорида берут на аптечных (или технохимических) весах с точностью до ±0,05 г. Навеску переносят в бюкс, доведенный до постоянной массы (см.п. 3), закрывают крышкой и взвешивают на аналитических весах. По разности двух взвешиваний (массы бюкса с образцом и массы пустого бюкса) рассчитывают взятую на аналитических весах массу навески кристаллогидрата.

5. Удаление кристаллизационной воды из образца

В сушильный шкаф, нагретый до 120-125 °С, помещают на 2 ч бюкс с навеской образца (для выхода паров воды снимают крышку бюкса и кладут на него ребром); охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе в течение 20-30 мин, закрывают бюкс крышкой и взвешивают на аналитических весах. Операции высушивания (в течение 30-40 мин), охлаждения и взвешивания повторяют несколько раз до постоянной массы бюкса с образцом.

6. Расчет результата анализа

По разности конечных результатов взвешивания бюкса с образцом и пустого бюкса вычисляют массу кристаллизационной воды

Массовую долю в процентах W, % воды в кристаллогидрате рассчитывают по формуле:

7. Статистическая обработка результатов параллельных определений массовой доли кристаллизационной воды в кристаллогидрате бария хлорида

Проводят, как было описано выше.

8. Проверка результата анализа

Проводят, как было описано выше.

Контрольные вопросы

1. При какой температуре удаляется кристаллизационная вода из кристаллогидрата бария хлорида?

2. Как рассчитывают теоретическую массовую долю кристаллизационной воды в кристаллогидрате бария хлорида?

3. Как рассчитывают массу навески образца кристаллогидрата бария хлорида?

4. Почему взвешивание навески образца кристаллогидрата до и после высушивания проводят в бюксе с закрытой крышкой?

5. Как рассчитывают экспериментальную массовую долю кристаллизационной воды в анализируемом образце кристаллогидрата?