ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ К ЛАБОРАТОРНЫМ РАБОТАМ ПО ГРАВИМЕТРИЧЕСКОМУ АНАЛИЗУ

1. Оформление протокола

В процессе анализа составляют протокол по следующей форме.

1. Дата начала анализа.

2. Название лабораторной работы.

3. Сущность методики определения вещества с написанием основных уравнений реакций.

4. Предварительные расчеты.

5. Результаты взвешиваний.

6. Расчет результата единичного определения.

7. Статистическая обработка результатов параллельных определений.

8. Дата окончания анализа, подпись студента.

9. Подпись преподавателя.

Журнал для записи результатов взвешиваний следует подготовить заранее так, чтобы эти результаты в процессе анализа можно было бы записать один под другим. Категорически запрещается делать записи на отдельных листах бумаги! Ниже приведен пример записи результатов взвешиваний при взятии навески и определении массы гравиметрической формы.

Расчет результата анализа проводят с точностью до четвертой значащей цифры, оперируя четырехзначными числами.

2. Статистическая обработка результатов параллельных определений

Для получения надежного результата гравиметрического анализа обычно проводят не менее 3-5 параллельных определений вещества. В условиях практикума каждый студент обычно имеет возможность выполнить только одно определение. Параллельные определения выполняет группа студентов независимо друг от друга. После проверки полученных результатов преподаватель сообщает эти результаты каждому студенту для последующей обработки их методом математической статистики.

Обработке подлежат результаты параллельных определений либо массы, либо массовой доли в процентах определяемого компонента в анализируемом образце.

Методика статистической обработки результатов анализа описана в руководствах [1, 2].

Рассмотрим пример проведения статистической обработки результатов количественного анализа.

Пример. Содержание х определяемого компонента (массовая доля) в анализируемом образце, найденное в пяти параллельных единичных определениях (n = 5), оказалось равным: 3,01; 3,04; 3,08; 3,16 и 3,31%. Известно, что систематическая ошибка отсутствует. Требуется провести статистическую обработку результатов количественного анализа (оценить их воспроизводимость) при доверительной вероятности, равной: Р = 0,95.

Решение

1. Проведем оценку грубых промахов с использованием Q-критерия. Сомнительным значением может быть величина 3,31. Имеем:

Табличное значениепри n = 5 и Р = 0,90 равно:= 0,64. Поскольку= 0,50 <= 0,64, то значение варианты 3,31 не является грубым промахом. Выборка однородна.

2. Рассчитаем среднее значениеотклоненияи сумму квадратов отклонений:

Таблица отклонений

3. Определяем стандартное отклонение s:

4. Определяем полуширину доверительного интервала среднего при n = 5 и P = 0,95:

Коэффициент Стьюдента в данном случае равен:

Тогда:

Доверительный интервал среднего:

5. Рассчитываем относительную ошибку среднего

6. Составляем итоговую таблицу, в которой представлены результаты анализа.

На этапе составления итоговой таблицы завершается представление результатов статистической обработки данных количественного анализа - оценка случайной погрешности.

Итоговая таблица

3. Проверка результата анализа

По окончании расчетов и оформления протокола проверяют у преподавателя правильность и воспроизводимость полученного результата. Анализ выполнен правильно, если действительное значение определяемой величины «a» не выходит за пределы доверительного интервала, найденного для среднего результата анализа при доверительной вероятности Р = 0,95, а относительное стандартное отклонение не превышает

0,005.

Если значение «a» выходит за пределы доверительного интервала, имеет место систематическая погрешность которую рассчитывают по формуле:

Рассчитывают также процентную систематическую погрешность:

Выясняют причины возникновения систематической погрешности: неправильные действия оператора (например, нарушение температурного режима при прокаливании осадка, невыполнение других указаний методики), работа с неисправными весами, использование загрязненных реагентов и пр. После выявления причин возникновения допущенных ошибок анализ рекомендуется повторить.