СОДЕРЖАНИЕ ПИСЬМЕННОЙ КОНТРОЛЬНОЙ РАБОТЫ ПО ТЕМЕ "ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ"

1. Общая часть

Сущность гравиметрического анализа. Классификация методов. Законы, лежащие в основе гравиметрического анализа (закон сохранения массы, эквивалентов, действующих масс, постоянства состава).

Метод осаждения. Основные этапы и операции: взвешивание, растворение, осаждение, фильтрование, прокаливание. Основные понятия метода: навеска, осаждаемая и гравиметрическая формы определяемого вещества. Расчет массы навески. Реакции, применяемые в гравиметрическом анализе, требования к ним. Факторы, влияющие на полноту осаждения. Выбор и расчет объема раствора осадителя.

Механизм образования осадка. Влияние степени пересыщения на структуру осадка. Условия осаждения кристаллических и аморфных осадков в гравиметрическом анализе. «Старение» осадков. Рекристаллизация кристаллических осадков.

Процессы, приводящие к загрязнению осадка. Виды соосаждения: адсорбция, окклюзия, изоморфное соосаждение. Факторы, влияющие на селективность адсорбции. Меры по уменьшению адсорбции поверхностью кристаллических и аморфных осадков. Меры по предотвращению окклюзии, изоморфного соосаждения. Процессы, протекающие при промывании осадков. Требования к промывной жидкости.

Превращение осаждаемой формы в гравиметрическую. Гравиметрический фактор. Расчет результата анализа.

Важнейшие неорганические и органические осадители, применяемые в гравиметрическом анализе: аммиак, аммония гидрофосфат, серебра нитрат, серная и щавелевая кислоты, диметилглиоксимат, 8-оксихинолин. Преимущества использования органических осадителей перед неорганическими.

Методы отгонки. Их сущность. Расчет массы навески. Расчет результата анализа.

Понятие о термогравиметрическом анализе.

Достоинства и недостатки гравиметрического анализа. Диапазон определяемых содержаний. Погрешности в гравиметрическом анализе: инструментальные (погрешности взвешивания) и методические. Причины их возникновения. Способы повышения точности гравиметрического анализа. Применение методов математической статистики для оценки правильности и воспроизводимости результата анализа.

2. Практическая часть

Применение метода осаждения для определения бария(II), железа(II) и железа(III), кальция(II), магния(II), никеля(II), сульфатов, хлоридов. Сущность определения: уравнение реакции осаждения, оптимальные условия получения осаждаемой формы в зависимости от структуры осадка, промывная жидкость, получение гравиметрической формы, формулы для расчета гравиметрического фактора, массы или массовой доли определяемого компонента в анализируемом образце.

Применение косвенного метода отгонки для определения кристаллизационной воды в разлагаемых при нагревании кристаллогидратах.

3. Типовые расчетные задачи

См. выше.

Пример билета письменной контрольной работы

1. Механизм образования осадков. Условия осаждения кристаллических и аморфных осадков в гравиметрическом анализе.

2. Определение массовой доли кристаллизационной воды в кристаллогидрате бария хлорида.

3. Из навески технического натрия сульфида массой 0,3000 г после окисления сульфид-иона получили 0,8250 г бария сульфата. Рассчитайте массовую долю (в процентах) сульфид-иона в образце.