ПРЕДИСЛОВИЕ

Данное учебное пособие - практическое руководство к лабораторному практикуму, тестовым заданиям, контрольным работам по химическому количественному анализу (титриметрии, гравиметрии) и физикохимическим (инструментальным) методам анализа (оптическим, хроматографическим, электрохимическим), ориентированное преимущественно на подготовку в вузах по фармацевтическим специальностям. Пособие может быть использовано также при обучении в вузе студентов по химическим и другим специальностям, предусматривающим освоение курса аналитической химии.

Пособие составлено на основе учебника Ю.Я. Харитонова «Аналитическая химия (аналитика)» в двух томах (М.: Высшая школа, 5-е изд., - 2010) и учебно-методических разработок, составленных и использовавшихся в учебном процессе в течение многих лет коллективом преподавателей кафедры аналитической химии (ныне - кафедры аналитической, физической и коллоидной химии) Первого Московского государственного медицинского университета имени И.М. Сеченова.

Предусматривается проведение занятий по следующим темам.

Гравиметрический анализ. Два занятия. Рекомендуется проведение двух занятий предпочтительно по определению массы серной кислоты в растворе (или другие лабораторные работы по гравиметрии, описанные в данном пособии).

Химические титриметрические методы анализа

• Кислотно-основное титрование. Три занятия.

• Методы окислительно-восстановительного титрования. Четыре занятия. Рекомендуется проведение лабораторных работ по перманганатометрии, йодометрии, йодиметрии, бромометрии.

• Методы осадительного титрования. Одно занятие.

• Комплексонометрическое титрование. Два занятия. Оптические методы анализа. Три занятия. Рекомендуется проведение

лабораторных работ по спектрофотометрии, фотоэлектроколориметрии и флуориметрии (люминесцентному анализу).

Хроматографические методы анализа. Три занятия. Рекомендуется проведение лабораторных работ по тонкослойной хроматографии, газожидкостной хроматографии, ионообменной хроматографии.

При наличии соответствующего оборудования можно рекомендовать также проведение лабораторной работы по высокоэффективной жидкостной хроматографии.

Электрохимические методы анализа. Три занятия. Рекомендуется проведение лабораторных работ по прямой потенциометрии, потенциометрическому титрованию, кулонометрическому титрованию.

При наличии соответствующего оборудования можно рекомендовать также проведение лабораторных работ по кондуктометрии, полярографии, амперометрии.

Охарактеризованная выше тематика лабораторных работ для студентов, обучающихся преимущественно по фармацевтическим специальностям, отработана многолетней вузовской практикой, включена в примерную программу по аналитической химии для упомянутых специальностей. Однако практически соответствующие кафедры разных вузов оснащены неодинаковым лабораторным оборудованием, поэтому допустимы вариации в содержании лабораторных работ, в зависимости от конкретной ситуации в том или ином вузе, при сохранении общей теоретической направленности лабораторных работ (гравиметрия, титриметрия, оптические, хроматографические, электрохимические методы анализа).

Продолжительность одного лабораторного занятия предполагается равной пяти академическим часам.

Многолетний опыт показывает в качестве оптимальной следующую последовательность проведения лабораторных работ при изучении аналитической химии в течение двух семестров (3-й и 4-й семестры при дневной форме обучения).

Конец третьего семестра: тонкослойная хроматография, гравиметрия, кислотно-основное титрование; 5 или 6 лабораторных занятий.

Четвертый семестр: остальные вышеперечисленные работы; 15 лабораторных занятий.

При этом лабораторную работу по тонкослойной хроматографии, относящуюся (в представленном в данном пособии варианте) к качественному анализу, необязательно проводить в осеннем семестре, а можно включить как первую лабораторную работу по хроматографическим методам анализа в весеннем семестре.

Количество лабораторных работ, представленных в данном учебном пособии, превышает число занятий, предусмотренных программой и учебным планом, что позволяет выбирать ту или иную работу при проведении лабораторного практикума.

Рекомендуется проведение пяти тестов и пяти контрольных работ по количественному химическому анализу и физико-химическим методам анализа в соответствии с Примерной программой по аналитической химии для фармацевтических специальностей. Примеры тестовых пунк-

тов текущего контроля и содержания всех письменных контрольных работ даны в конце соответствующих тем.

Рекомендуемая тематика тестов и контрольных работ

• Гравиметрический анализ.

• Кислотно-основное титрование.

• Методы окислительно-восстановительного титрования.

• Осадительное и комплексонометрическое титрование.

• Физико-химические методы анализа.

В данном пособии не приведены описания конкретных лабораторных установок и приборов (спектрофотометров, фотоэлектроколориметров, флуориметров, хроматографов, иономеров, кулонометрических установок и др.), так как в настоящее время отечественные и зарубежные фирмы выпускают приборы и оборудование разных марок и конструктивных вариантов. Подробное описание этих приборов и установок целесообразно давать в специальных дополнительных методических инструкциях и руководствах, специфичных и неодинаковых для разных кафедр вузов и составляемых кафедрами для внутреннего использования в зависимости от того, какими приборами и установками располагает та или иная кафедра.

Лабораторные работы по титриметрическому анализу предполагают использование химической посуды для полумикрометода и, по возможности, минимальное количество рабочих растворов для одного титрования (1-5 мл), что может несколько увеличить относительную ошибку измерения объема раствора, но зато существенно уменьшает расход реактивов.

Каждое лабораторное занятие строится по следующему плану:

• вводная беседа преподавателя;

• проверка подготовки студентов к занятию с использованием вопросов для самопроверки;

• методические указания преподавателя перед выполнением лабораторной работы;

• самостоятельное выполнение работы каждым студентом, её краткая защита;

• подведение итогов и выдача задания для внеаудиторной самоподготовки студента к следующему занятию.

При оформлении результатов проведенного количественного анализа обязательно проведение статистической обработки итоговых данных в соответствии с рекомендациями, приведенными в учебнике [1] или в учебном пособии [2] (см. ниже «Список литературы»). При этом объем выборки не должен быть менее пяти. Если обучающийся получил

менее пяти конечных числовых величин определяемой характеристики (концентрация, титр, масса, массовая доля и т.п.), преподаватель может дать студенту недостающее количество числовых величин итоговой определяемой характеристики. Лабораторная работа по количественному анализу считается завершенной только после проведения статистической обработки результатов анализа в соответствии с современными требованиями.

При составлении пособия использована в основном нижеследующая литература.

Список литературы

1. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика): В 2 кн.- 5-е изд.- М.: Высшая школа, 2010.

2. Харитонов Ю.Я. Григорьева В.Ю. Примеры и задачи по аналитической химии.- М.: ГЭОТАР-Медиа, 2009.

3. Джабаров Д.Н. Сборник упражнений и задач по аналитической химии.- М.: Русский врач, 2007.

4. Гравиметрический метод анализа / под ред. Ю.Я. Харитонова.- М.: ММА им. И.М. Сеченова, 1989.

5. Титриметрический анализ / под ред. Ю.Я. Харитонова.- М.: ММА им. И.М. Сеченова, 1996.

6. Ефременко О.А. Кулонометрическое титрование.- М.: ММА им. И.М. Сеченова, 1990.

7. Ефременко О.А. Потенциометрический анализ.- М.: ММА им. И.М. Сеченова, 1998.

8. Джабаров Д.Н. Газожидкостная хроматография.- М.: ММА им. И.М. Сеченова, 1988.

9. Колочевская М.Н., Егоров Н.В. Тонкослойная хроматография.- М.: ММА им. И.М. Сеченова, 1989.

10. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии.- М.: Химия, 1989.

11. Харитонов Ю.Я., Черкасова О.Г. Электронная библиотека. - Т 3. - Аналитическая химия.- М.: Русский врач, 2004.